氢能专利库

本发明公开了一种加氢反应催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域，包括如下步骤：将Al‑MCM‑41载体加入NaOH溶液中进行碱溶，加入十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌得碱溶溶液；将碱溶溶液升温至120℃进行晶化后，冷却、调节pH至8‑9，升温至120℃进行晶化得晶化物；将晶化物冷却、过滤，去离子水洗涤至中性，干燥、550‑600℃焙烧得复合载体；将复合载体加入浸渍液浸渍、80‑100℃干燥、400℃焙烧，得一种加氢反应催化剂。本发明通过对复合载体通过浸渍处理而负载金属铂，提高了催化剂的活性，也极大提高了金属铂的利用率，降低了催化剂的制备成本。

本发明涉及对硝基苯酚加氢用催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域，包括如下步骤：步骤一、将改性载体、氯甲基单体加入甲苯中，搅拌分散，然后加入氢氧化钠，升温至50℃，搅拌反应15‑16h，反应结束后过滤，用去离子水洗涤，得到固体a；步骤二、在氮气保护条件下，将固体a和氯化钯加入无水乙醇中，加热回流24h，反应结束后，冷却至20℃，经过过滤、洗涤、干燥，得到对硝基苯酚加氢用催化剂。本发明中通过改性载体与氯甲基单体反应，然后对钯进行负载，稳定性好，金属活性组分均匀分散在改性载体上，金属组分与改性载体的相互作用能够避免活性组分的脱落，延长使用寿命，适用于工业生产。

本发明涉及一种由加氢催化剂废弃料中分离回收钼的方法，属于固体废弃物回收利用技术领域，包括以下步骤：将废弃加氢催化剂和氧化镁混合进行一次焙烧，再与碳酸钠混合进行二次焙烧，得到焙烧产物；将焙烧产物加入碱性溶液中浸出，结合超声处理，固液分离，液体为钼碱性浸出液；向钼碱性浸出液中加入硫酸溶液调节pH值为6‑7，过滤，滤液为待萃取液，向待萃取液中加入低共熔溶剂和稀释剂组成有机相，萃取，得到萃取有机相；将萃取有机相用氨水进行反萃得到钼酸铵溶液，钼酸铵溶液，蒸发结晶，得到钼酸铵沉淀；本发明采用低共熔溶剂作为萃取剂，避免传统萃取剂的使用，结合超声处理，不仅提高了钼金属的提取率，还环保健康。

本发明涉及一种加氢催化剂再生废水处理方法，属于废水处理技术领域，包括以下步骤：将过滤的加氢催化剂加入醇洗釜；向醇洗釜中加入乙醇溶液，搅拌后过滤，滤液为一级废水，滤饼转移至超声波清洗机内；向超声波清洗机中加入乙醇溶液，清洗后过滤，滤液为二级废水，滤饼转移至水洗釜；向水洗釜中加入水，搅拌后过滤，滤液为三级废水，滤饼在烘干得到再生加氢催化剂，将一级废水、二级废水和三级废水汇入废水处理池，并加入改性二氧化钛，在LED紫外灯照射下处理，过滤，滤饼进行下一步处理，滤液正常排出，本发明在加氢催化剂再生废水中加入了改性二氧化钛，能够有效降低再生催化剂废水中污染物的含量。

本发明涉及一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，包括如下步骤：将多孔催化剂加入高压釜中，依次加入邻硝基苯胺和甲醇，通入氢气置换高压釜内的空气三次，之后升温至100℃，充氢气至1.5MPa，以1000r/min的转速匀速搅拌，维持体系压力0.8MPa，保温反应100min，精馏，制得邻苯二胺，控制邻硝基苯胺和甲醇的用量比为50g∶300mL；使用加氢方法还原邻硝基苯胺制取邻苯二胺，产品含量99.5％以上，还原后直接以液态方式精馏使用，每吨产品产生废水0.36吨；产品含量明显提高，能耗降低，三废量大大减少。

本发明涉及一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺，属于精细化工技术领域，邻硝基苯甲醚在氢气、催化剂的作用下，发生还原反应，提高反应效率，催化剂也方便回收。利用海藻酸钠作为碳源，催化组分为原料，经过高温煅烧，保留基本骨架，高温煅烧后，有利于形成多孔结构，提高比表面积，得到多孔基体，然后正硅酸乙酯为硅源，将磁性纳米四氧化三铁和多孔基体结合制得了催化剂，解决了现有技术中，金属钯与活性炭载体之间的相互作用弱，液相中吸附不完全，并且吸附在表面的钯也很容易移动和团聚，造成分散差的问题，避免贵金属粒子的团聚，使其具有更好的分散性和更高的催化活性。

本发明涉及一种加氢催化剂的分离工艺，基于一套分离系统，回收浓缩装置包括有金属烧结管过滤器、压滤釜、碱洗釜、酸洗釜、水洗釜、烘箱、焙烧炉、超声箱和旋风分离器，所述碱洗釜、酸洗釜、水洗釜的底部设置有循环泵，实现洗液洗涤循环；分离工艺包括有：1).过滤；2).洗涤；3).干燥；4).焙烧；5).分离；本发明的分离方法中通过过滤和洗涤对催化剂初步分离，在惰性气体中焙烧炭化处理，再剥离杂质炭，通过旋风分离器实现催化剂与杂质炭的彻底分离，有利于回收再利用催化剂，通过分离回收催化剂而实现催化剂再生活化以降低加氢催化过程的生产成本，有利提高经济效益，最终分离得到的催化剂收率达到80％以上，纯度达到90％以上。

本发明涉及一种加氢催化剂的生产方法，通过椰壳活性炭浸渍催化剂溶液，通过焙烧和电解的方式，再活性炭中富集催化剂粒子，使得活性炭粉末的外表面和内部孔径中分布有金属催化剂而实现加氢催化剂的生产；本发明的加氢催化剂的生产方法中采用椰壳活性炭作为重金属催化剂的载体，而合成高比表面积的加氢催化剂，并通过对一般的椰壳活性炭进行改性，引入催化剂金属单质或离子，使其分布在活性炭的表面或内部，通过活性炭分搭载催化剂的形式，极大地提高了催化剂与底物的接触面积，采用电解的方式富集催化剂离子和粒子，扩大了催化剂的比重，进而实现催化剂的催化效果，本发明所制备的加氢催化剂催化效果好，回收较为简单，实用性强。

本发明涉及一种加氢催化剂的回收方法，回收方法基于回收装置，回收装置包括有金属烧结管过滤器、碱洗釜、酸洗釜、水洗釜、烘箱、焙烧炉和气体流化床；本发明的加氢催化剂的回收方法先用金属烧结管过滤器初步过滤，滤饼先后碱洗、酸洗和水洗，干燥后将其在惰性气体中焙烧，使得杂质炭化，粉碎后使用气体流化床筛选回收加氢催化剂；本发明通过一系列的常规操作得到加氢催化剂粗品，再通过惰性气体中焙烧实现杂质的炭化处理，根据加氢催化剂和杂质的质量不同，通过气体流化床实现加氢催化剂和杂质的完全分离，回收高纯度的加氢催化剂，最终回收得到纯度和收率均达到90％以上的加氢催化剂，可循环再使用，有利于降低生产成本，进而提高经济效益。

本发明公开了一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的方法，所述合成方法的具体包括以下步骤：将金属钠加入到过量的甲醇中制备出甲醇钠的甲醇溶液，再将邻硝基氯苯和甲醇钠甲醇溶液喷雾进入醚化釜反应；先进行离心分离，再转入到蒸馏釜内蒸馏，再结晶过滤；先通入氢气赶气，将邻硝基苯甲醚雾化，使用催化剂催化反应的进行，反应完成后，往釜内部通入氮气赶气，再降温结晶，在低温离心分离过滤并反复操作2～3次后得到邻氨基苯甲醚，本发明采用氮掺杂的多孔炭作为催化剂的载体，再将催化剂做成网格状，反应物接触面积大，反应进行迅速，使用金属钠直接与甲醇制备甲氧基试剂，再将甲氧基试剂用甲醇溶解，制备成溶液进行喷雾，能加快反应，促进反应正向进行。

本发明公开了一种加氢法合成邻氨基苯磺酸的方法，所述合成方法的具体包括以下步骤：邻硝基氯苯与发烟硝酸以及浓硫酸进行磺化反应，反应完成后分离出高纯度的邻硝基苯磺酸；氮掺杂的多孔包裹炭钯或者铂催化剂制作成网格层，将邻硝基苯磺酸转入到雾化器中进行雾化，釜底部再加入邻硝基苯磺酸固体并液化，先通入干燥氢气，启动搅拌和循环回流，将雾化的邻硝基苯磺酸喷雾进入釜内，反应完成后停止回流，先通氮气进行赶气，再将邻氨基苯磺酸进行结晶，将结晶后液固体离心分离抽滤，再将固体进行高温烘制，得邻氨基苯磺酸，本发明采用氮掺杂多孔炭作为催化剂载体并做成网格状，进行气气反应，再将液化的邻硝基苯磺酸进行循环回流喷雾，底物纯度高。